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流化床制粒在中药颗粒剂中技术与案例分享
2022-1-10 15:54:54

本文作者:迦南药学研究院

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 摘要

      流化床制粒(fluidized bed granulation)又称沸腾制粒,指利用气流使粉末物料悬浮呈沸腾状,再喷入雾状粘合剂使粉末结合成粒,最后得到干燥的颗粒。在制粒实践中,使用者和研究人员对流化床制粒相关的整个周期进行总结与分析,并尝试各种技术改进,不断推进流化床制粒工艺的发展。

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      流化床的结构和作用原理:流化床制粒机由容器、筛板、喷嘴、捕集袋、空气进出口、物料进出口等部分组成。经净化的空气加热后通过筛板进入容器,加热物料并使其呈流态化。此时粘合剂以雾状喷入,使物料粉末聚结成粒子核,进而形成颗粒,同步干燥,得到多孔性、表面积较大的柔软颗粒。

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影响流化床制粒的因素

      一、 风量控制

      进风量大小直接影响物料的沸腾状态。风量过大,物料沸腾高度过于接近喷枪,所得颗粒粒度不均匀。风量小,物料沸腾状态差,易造成塌床。迦南多功能流化床采用风量无级控制,并优化相关硬件,更进一步对流化均匀性做了优化。保证气流在床体内更均匀分布、更长的滞留时间和更小的风阻使得颗粒在锅内呈螺旋状升高,有效地增加了流线的长度和与空气热交换的时间,充分利用了能源,物料在床内形成规则流态化。

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      二、 进风温度

      进风温度高,所得颗粒粒径小、脆性大、松密度和流动性小;有些粘合剂雾滴在接触粉料前就已挥干,造成颗粒中细粉较多。若温度过高,使颗粒表面的溶剂蒸发过快,得到大量外干内湿、色深的大颗粒。此外,有些粉料高温下易软化,且黏性增大、流动性变差,易逐渐结成大的团块。①迦南科技流化床采用最高的Ⅵ级泄漏等级(也常称为零泄漏)的蒸汽比例调节阀。②进风温度能从15℃加热到120℃,控制精度为设定值±1℃。

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      三、进风湿度

      进风湿度大,则湿颗粒不能及时干燥,易粘结粉料。当以易吸湿的中药浸膏粉为底料时,若进风湿度大,往往可能在物料预热时就产生大量结块,造成塌床。迦南科技流化床在空气处理单元可配有湿度控制系统,表冷除湿后可将湿度最低降至9g/kg,转轮除湿后可将湿度最低降至3g/kg,。季节处于冬季或是地理处于北方可配置加湿器进行加湿。进而使不同批次生产时达到同一生产环境,减少批次差异。

 

      四、喷雾速率与液滴大小

      A:雾化系统

      在气体雾化喷枪中,黏结剂被压缩空气雾化。雾化会经历3个不同的相变过程:

      第一阶段:压缩空气在绝热条件下从喷嘴射入流化床中迅速膨胀,此时的气体在经历Joule-Thomson效应后,温度下降;

      第二阶段:液体将雾化形成不连续的液滴,液体比表面积增加为原来的1000倍;

      第三阶段:液滴形成后,会不停运动,直至完成干燥或与物料颗粒碰撞。形成液滴所需的能量由压缩空气提供,将重量为1 g的液滴分散为粒径为1μm的小液滴大约需要0.1 cal的热量。压缩空气提供的能量中只有不到0.5%被用于分解液体,其余能量则以动能传递的方式流入到液体和空气中。

 

      B:粘合剂流速

      加水速度大于干燥速度时,黏合剂吸水润湿,粒径将随时间的延长而增大。当产品含水量曲线在大批量生产中重现时,产品的性质(如粒径分布、堆密度等)也将重现。

 

      C:粘合剂粘度

      液体的黏度也会影响液滴的大小。通常来说,较黏的液体会产生较大的液滴,且产生的粗颗粒较多。如果黏结剂的黏度会随着温度而变化,就需要对液体的温度加以控制,以保证黏度和液滴大小的重现性。迦南采用PLC一体控制输液小车,带保温、搅拌、过滤装置,可精确控制喷浆速度与雾化压力。

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      五、静床深度

      在流化床锅体中,物料振实密度和堆密度会随着床层物料高度成比例地增加,物料磨损率也随床层物料高度的增加而增长。

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案例分析:流化床制粒技术制备中药颗粒帮助客户提质降本

      【处方】中药浸膏:174kg(相对密度1. 32〜1. 35g/mL,60℃);糊精:193kg

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      备注

      1.从颗粒性状分析,迦南所制得颗粒,较目前车间制得颗粒堆密度和脆碎度要高,颗粒破损率对于后段工序物料流转有极大影响。

      2.迦南科技具备完整和高层次的技术和工艺团队,针对性的定制化设计和工艺优化为客户带来提质降本增效。

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